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GC-MS maintenance

今回はGC-MSのメンテナンスの様子を紹介します。

カラムの空焼き、イオン源掃除、リーク対策などについてです。

一つ対策を行えば次の問題が出てくるという流れで、中々大変でした。

 

 I have devoted much time to maintenance of GC-MS (Shimadzu, QP 2010) during these two weeks.

 

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 GC-MS (Shimadzu, QP 2010)

 

 

●Strange chromatogram

PAHs standard solution was injected to GC-MS.

A strange chromatogram was found as shown below.

The intensity of baseline increased with increasing retention time.

 

 昇温と共に増加するピークがあったので、カラムの空焼き(コンディショニング)を行うことにしました。

 

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 ▲Chromatogram of PAHs standard solution

 

●Column conditioning

Capillary column (HP-5MS) was conditioned at 310 ℃.

Then we tried to measure PAHs standard solution again, but no peak was found.

 

空焼きをすると、ピークが出なくなりました。

 

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▲No peak was found in PAHs standard solution

 

●Ion source cleaning

Low peak intensity was maybe due to ion source pollution.

I might have forgetten to close connecting tube (?) between GC and MS in conditioning column, thus pollutants may have flowed into MS part.

So we cleaned ion source with acetone.

 

ピークが出ないのは、MSの汚れ(検出感度の低下)だと考え、イオン源の掃除を行いました。

 

Air leaking

Maintenance was not finished.

Water peak (m/z=18) was extremely large in autotuning. 

Retightening nuts was ineffective. 

We tried running GC in order to remove water in column.

After that, air leaking  problem was solved.

 

今度は水の混入が生じました。

GCを走らせると、水のピークは減少していきました。 

 

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Air leaking in autotuning

 

Finally we almost finished GC-MS maintenance!

Still we have some problems (e.g. peak shape) ...

 

まだテーリングなどが見られますが、一通りの面倒なメンテナンスは済みました(たぶん)。

 

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追記:メンテナンスのPart2もあります(→こちら)。

Hiki